绪论
药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
第一章 药典概况
2005年药典分三部：①药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；②药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；③药典三部收载生物制品。
一、药品质量标准
药品质量的内涵：真伪、纯度、品质的质量要求。
二、《中国药典》的内容
凡例、正文、正文、附录和索引四部分。
㈠凡例：解释和正确使用的基本原则，与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。
凡例、附录中采用“除另有规定外”的术语。
凡例的分类项目：名称及编排，项目及要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验和说明书、包装、标签等，九类二十八条。
1.名称与编排
《中国药典》收载的中文药品名称均为法定名称，英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名INN (International Nonproprietary Names for Pharmaceutical Substances)。
有机药物化学名称根据《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会IUPAC(International Union of Pure and Application Chemistry)命名系统一致。
2.项目与要求
形状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目。
3.检查方法与限度
纯度和限度数值以及重(装)量差异，包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定最后一位为有效位，运算可多保留一位修约至有效位。原料药含量一般按重量计，不得超过101.0%。
4.标准品、对照品*
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。
对照品：用于结构确切的化学药，除另有规定外，均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。
5.计量
使用的滴定液和试液的浓度表示有明确不同，浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示。
%(g/g)：表示溶液100g中含有溶质若干克。
%(ml/ml)：表示溶液100ml中含有溶质若干毫升。
%(ml/g)：表示溶液100g中含有溶质若干毫升。
液体的滴：20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。
(1→10)：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。
6.精确度
“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。如：0.1g→0.06~0.14g；2g→1.5g~2.5g；2.0g→1.95~2.05g
“精密称定”系指称取重量应准确至所趋重量的千分之一。
“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
“约”系指取用量不得超过规定量的±10%。
7.试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
㈡正文：①品名；②有机药物的结构式；③分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；⑤含量或效价规定；⑥处方；⑦制法；⑧性状；⑨鉴别；⑩检查；⑪含量或效价测定；⑫类别；⑬规格；⑭贮藏；⑮制剂等。
㈢附录：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
第二章 药物的鉴别试验
项目：性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。
条件：溶液的浓度、温度、酸碱度，试验时间，干扰成分。
性状：外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)
一般鉴别试验只能证实是哪一类药物，而不能证实是哪一种药物。包括：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐。
鉴别方法：①化学鉴别法：呈色反应鉴别法、沉淀生成~、荧光~、气体生成~、使试剂褪色~、测定生成物的熔点；②光谱鉴别法：UV鉴别法、IR~、近红外光谱法、原子吸收法、NMR；③X射线粉末衍生法；④色谱鉴别法：TLC鉴别法、HPLC和GC~、MS~；⑤生物学法。
第三章 药物的杂质检查
3.1 概述
杂质来源：①生产过程中引入；②贮藏过程中受外界条件影响，引起药物理化特性发生变化而产生。
杂质分类：①来源：一般杂质、特殊~；②毒性：毒性~、信号~；③理化性质：有机~、无机~、残留溶剂。
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
杂质限量=最大允许量/供试品量×100%
杂质限量控制方法：①限量检查法；②定量测定。
灵敏度法：不得有正反应出现。
比较法：与规定限量比较，不得更大。
3.2一般杂质的检查方法
⑴氯化物检查法：Ag++Cl-→AgCl↓(白)
⑵重金属检查法：①硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物；②炽灼后的硫代乙酰胺法：含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物；③硫化钠法：溶于碱性水溶液二难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；④微孔滤膜法：重金属限量低的药物。
⑶砷盐检查法：古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法。
⑷干燥失重测定：检查药物中的水分及其他挥发性物质。
⑸残留溶剂测定法：用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。
干燥失重%=(称量瓶与加入样品重-恒重后称量瓶与样品重)/样品重×100%
干燥失重测定法：①常压恒温干燥法：受热较稳定药物；②减压干燥法与恒温减压干燥法：熔点低或受热分解的供试品；③干燥剂干燥法：受热分解或易升华的供试品；④热分析法：研究药物理化性质和热动力学参数。
残留溶剂测定法：按有机溶剂毒性分为三类：①一类有机溶媒毒性较大，且具有致癌并对环境有害，应尽量避免使用；②二类有机溶媒对人有一定毒性，应限量使用；③三类有机溶媒对人的健康危险性较小，推荐。
3.3特殊杂质检查法
㈠.色谱分析法(检查有关物质的首选方法)
⑴TLC法：①杂质对照品法；②供试品溶液自身稀释对照法；③二者并用；④对照药物法。
⑵HPLC法：①内标法加校正因子法：f=(As/Cs) / (AR/CR)；Cx=f * (Ax / (AS’/CS’) ) ；②外标测定法；③加校正因子的主成分自身对照法(需杂质对照)；④不加校正因子的主成分自身对照法(无杂质对照)
㈡.光谱分析法：⑴紫外；⑵红外
第四章 药物定量分析与分析方法验证
4.1定量分析样品的前处理方法
⑴存在形式：①含金属的有机药物：金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸或酚类的金属盐或配位化合物；②有机金属药物：金属盐子直接与碳原子以共价键相连。
⑵分类：①不经有机破坏的分析方法：a.直接测定法：i.配位滴定法(葡萄糖酸钙用乙二胺四乙酸二钠滴定)；ii.氧化还原滴定法(富马酸亚铁)；b.经水解后测定法：i.碱水解(含卤素：三氯叔丁醇)；ii.酸水解(十一烯酸锌)；c.经还原分解后测定法(含碘：泛影酸、胆影酸、碘他拉酸)；②经有机破坏的分析方法：a.湿法破坏(凯氏定氮法：扑米酮)；b.干法破坏：i.高温炽灼法；ii.氧瓶燃烧法(碘苯酯)
⑶氧瓶燃烧法
①原理：将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液，再根据其性质和存在形式采用适宜方法分析。
②器具：磨口、硬质玻璃锥形瓶
③注意事项：p84
4.2定量分析方法的特点
⑴容量分析法——计算p87★★★：是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
①滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
②滴定度的计算：T(mg/ml)=m×a/b×M；m滴定液摩尔浓度mol/L、a被测药物摩尔数、b滴定剂摩尔数、M被测药物毫摩尔含量mg。
⑵紫外测定法
①对照品比较法②吸收系数法③计算分光光度法：双波长分光光度法p93★④比色法
⑶色谱分析法——HPLC系统适用性试验p95★
①色谱柱的理论板数n=5.54(tR/Wh/2)2
②分离度R=2(tR1- tR2)/(W1+W2)
③重复性
④拖尾因子T= W0.05h/2d1（峰高法定量时T应在0.95-1.05间；拖尾峰T>1，对称峰T=1，前沿峰T<1）
4.3药品分析方法的验证p98★
目的是证明采用的方法适合于相应检测要求，方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
⑴准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
⑵精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，可用偏差d、标准偏差SD、相对标准偏差PSD表示。定量测定
①重复性：同一分析人员②中间精密度：同一实验室不同时间不同人员不同设备（③重现性：不同实验室
⑶专属性：指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别、杂质检查、含量测定
⑷检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。反映方法是否具备足够的灵敏度。鉴别、杂质检查
①目视法②信噪比法：S/N=3（或2）
⑸定量限（LOQ）：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量测定 信噪比法：S/N=10
⑹线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。相关系数r、最小二乘法
⑺范围：指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
⑻耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。
⑼总结：
①非定量分析方法：如鉴别、杂质的限度检查，需专属性、检测限、耐用性。
②定量分析方法：如含量测定、含量均匀度、溶出释放度测定，需准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性。
③微量定量分析方法：如杂质的定量测定，需准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性。
4.4生物样品分析方法的基本要求
⑴常用样品的种类、采集和贮藏
①血样：短期保存用4度冰箱，长期保存用-20度或-80度冷藏。
①血浆：采集血样置含抗凝剂试管中，混匀，离心，取上清液②血清：采集血样室温放置0.5-1小时，待凝固后剥离血饼，离心，取上清液③全血：也应加入抗凝剂混合
②唾液：4度以下保存
③尿液：保存需加入防腐剂（甲苯、二甲苯等），以免因细菌繁殖而变混浊。
⑵生物样品分析前处理技术
蛋白质的去除：①加入与水混溶的有机溶剂②加入中性盐③加入强酸④加入含锌盐及铜盐的沉淀剂⑤酶解法
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